硬質(zhì)薄膜顯微硬度測量中的載荷選擇

硬度是評價硬質(zhì)薄膜的主要力學(xué)性能指標(biāo)。但是對于硬度高于20GPa 而厚度僅為幾個微米的硬質(zhì)薄膜 , 對其硬度的測量是非常困難的。其難點在于壓入載荷的正確選擇 :較大的載荷會因壓頭前端的變形區(qū)擴展到基體 , 測得的硬度值偏低 , 是薄膜 P 基體復(fù)合體共同作用的結(jié)果 ;而較小的載荷則會由于薄膜表面粗糙度引起測量結(jié)果的失真和分散。為此 , 曾有人提出 ,為保證測量結(jié)果的可靠應(yīng)使壓痕的深度與薄膜厚度之比小于 1P5[1], 還有人提出這一比值應(yīng)該更小 , 達(dá)到 1P10[2], 甚至1P20[3], 至今仍無定論。

本文提出采用力學(xué)探針技術(shù)準(zhǔn)確測量硬質(zhì)薄膜力學(xué)性能的兩步壓入方法 : 先以大載荷對膜 P基復(fù)合體進(jìn)行壓入試驗 , 通過膜 P 基復(fù)合體受載硬度 HU 隨載荷的變化確定壓頭前端變形區(qū)不擴展到基體的壓入載荷 小載荷 ,進(jìn)而以此小載荷進(jìn)行**步壓入試驗從而得到薄膜的硬度和彈性模量 , 所得結(jié)果具有準(zhǔn)確可靠的特點。

實驗采用高速鋼 HSS 基體上通過反應(yīng)磁控濺射技術(shù)沉積的 115 μ m 和 310 μ m 厚的TiN 薄膜。薄膜的力學(xué)性能測試采用 FischerscopeH100VP 力學(xué)探針。圖 1 示出了 200mN大載荷對高速鋼基體和鍍有 TiN 的試樣壓入試驗后由加載曲線計算得到的受載硬度 HU隨載荷的變化曲線。圖中高速鋼基體的硬度隨壓入載荷的增大基本保持不變。而鍍有 TiN 薄膜的試樣隨壓入載荷的增加 , 在小于 4mN時迅速上升 , 屬薄膜表面粗糙度和力學(xué)探針小載荷下引起的擾動所致。載荷大于 4mN 時 , 試樣的硬度呈現(xiàn)一段平臺區(qū) ,表明壓頭前端的形變區(qū)**于硬度較高的 TiN 薄膜內(nèi)而未影響到硬度較低的高速鋼基體 ,此時得到的硬度值是薄膜的真實受載硬度。隨著壓入載荷的進(jìn)一步增加 , 壓頭前端的變形區(qū)擴展到基體 , 表現(xiàn)為膜 P基復(fù)合體試樣的硬度值下降 , 并逐步趨向高速鋼基體的硬度。由圖 1 還可見 , 鍍有 310 μ mTiN的試樣呈現(xiàn)硬度平臺區(qū)較寬和硬度值較高的特征。硬度平臺區(qū)較寬顯然是因 TiN 薄膜較厚所致 , 而較高的硬度值則可能來自于較厚的 TiN薄膜中具有的更高的內(nèi)應(yīng)力。為了減小薄膜表面粗糙度的影響 , 根據(jù)圖 1 在硬度平臺區(qū)選取盡可能大的載荷 15mN對各試樣進(jìn)行**步的小載荷壓入試驗。圖 2 示出了小載荷下兩種不同厚度 TiN 薄膜的力學(xué)探針加卸載曲線。根據(jù) Oliver 公式[4] 計算得到 TiN 薄膜的受載硬度 HU 、卸載硬度 HV 和彈性模量 Y 列于表 1 。 TiN 薄膜壓痕形貌的 AFM 像a 和縱截面深度測量 b 。

出了 310 μ mTiN 薄膜經(jīng) 15mN 載荷壓入試驗后的壓痕的 AFM形貌和壓痕對角線上的深度的變化。由圖可見 ,TiN 薄膜表面呈胞狀組織生長 , 并顯示出約± 15nm的粗糙度。壓痕的殘余深度和對角線長度分別為 84nm 和 1100nm, 據(jù)此計算得到 310 μ mTiN 薄膜的卸載硬度為HV23.5GPa, 與表 1 中測得的數(shù)值 HV24.3GPa 相當(dāng)。